FOLLOW US ON
+7 (495) 374-04-01
Отраслевые решения

Влияние концентрации легирующей примеси на трещинностойкость по границам зерен

Алюмомагниевая шпинель (MgAl2O4) – минерал, широко известный благодаря своим высоким прочностным характеристикам, высокой прозрачности для видимого и инфракрасного света. По сравнению с традиционным стеклом, у этого материала есть значительные преимущества, что обуславливает высокий интерес к его исследованию и применению в специальных применениях, в частности, в качестве оптически прозрачных элементов вооружения, обзорных стекол вертолетной и самолетной техники, стекол пилотских кабин и даже космических кораблей.

В настоящей работе исследовались образцы бикристаллической шпинели, выращенные с добавлением и без добавления иттербия в промежуточный слой, сформированный на границе двух подложек с кристаллографическими ориентациями [100] и [111]. Подложки были соединены через барьерный диффузионный слой посредством горячего прессования в течение 1 часа при температурае 1200 °C и последующего отжига при температуре 1400 °C в течение 4 часов. Идентификация бездефектных областей проводилась при помощи метода HAADF STEM в СЭМ JEOL 2200FS. На бездефектной области с помощью ионной пушки формировалась структура, похожая на балку кантилевера (размеры 3х3х12 мкм). На границу раздела между исходными подложками наносилась трещина с диапазоном глубин от 20 до 50%. Для сравнительного анализа исследовались образцы из монокристаллов [100], приготовленные по аналогичной методике.

Широко известно, что механические свойства поликристаллических материалов и, в частности трещинностойкость, находятся в непосредственной связи со свойствами прочности границ отдельных зерен. Добавление в материал легирующих примесей позволяет значительно изменять свойства межзеренных границ и, как следствие, влиять на стойкость к образованию ударных и усталостных трещин, а также на износостойкость материала в целом. Детальное изучение границ зерен с помощью анализа химических и механических свойств позволяет оптимизировать материлы для заданных применений. В настоящей работе демонстрируется исследование трещинностойкости материалов посредством их контроллируемого нагружения и деформации на примере кантилевера АСМ. Для дополнительного исследования химического состава материала кантилевера используется метод HAADF STEM.

Микрофотография в СЭМ, демонстрирующая травление с помощью ионной пушки

Для приложения высокоточной нагрузки и отклонения балки с постоянной заданной скоростью возростания усилия в 5 мкН/с использовался пикоиндентор Hysitron PI85. Установлено, что с ростом величины приложенного усилия кривая нагрузка/перемещение демонстрирует характерный скачок, связанный с преодолением упругого барьера и началом развития пластической деформации. Угол наклона вышеупомянутой кривой напрямую зависит от глубины трещины, образованной на балке. Коэффициент стойкости к образованию трещин, характеризующий критическую интенсивность поля напряжений в вершине трещины, рассчитывается как функция величины нагрузки, точки приложения нагрузки, положения трещины на балке, ее глубины, а также ширины пучка.

Результаты исследований продемонстрировали коэффициент трещинностойкости на уровне 1,62 МПа для исходного материала, полученные данные совпадают с независимыми исследованиями. Аналогичный коэффициент для легированных материалов получен на схожем уровне, при этом его значения не зависят от температуры отжига материалов.

Кривая нагружения для легированных и нелегированных образцов шпинели

Измерения по методике HAADF подтвердили схожую структуру межзеренных границ трех наборов легированных образцов. Для нелегированных образцов коэффициент измерен на уровне 1.23 МПа*мм1/2. Таким образом, различие в коэффициентах трещинностойкости для нелегированных и легированных материалов составила 30%. Причиной увеличения этой характеристики называется присутствие сильных связей между кислородом и иттербием в кристаллической решетке. Полная версия исследования доступна по ссылке.